實驗室常見化學溶劑試劑廢液的回收與處理
實驗室廢物數量雖然不大，但種類較多且很復雜，處置不當會對實驗室內的工作人員的健康帶來威脅。以下收集和介紹一些實驗室常見廢液的處理方法，供大家在實際工作中作參考。
1? 實驗室廢液處理的一般原則
根據實驗室廢液的特點，應做到分類收集、存放，集中處理。處理方法應簡單易操作，處理效率高，不需要很多投資。
少量的有毒氣可通過通風設備排出室外，通風管道應有一定高度，使排出的氣體被空氣稀釋。產生的毒氣量大時必須經過吸收處理,然后才能排出，如氮、硫、磷等酸性氧化物氣體，可用導管通入堿液中，使其被吸收后排出。
對于某些數量較少，濃度較高的有毒有機物可于燃燒爐中供給充分的氧氣使其完全燃燒,生成二氧化碳和水。對高濃度廢酸、廢堿液要經中和至近中性時排放。對于含有少量被測物和其它試劑的高濃度有機溶劑廢液應回收再用。?????
用于回收的廢液應分別用潔凈的容器盛裝,同類廢液中濃度高的應集中貯存，以便于回收某些組分，濃度低的經適當處理達標即可排出。
根據廢液的性質選擇合適的容器和存放點。廢液應用密閉容器貯存，禁止混合貯存，以免發生劇烈化學反應而造成事故。容器應防滲漏，防止揮發性氣體逸出而污染實驗室環境。
劇毒、易燃、易爆藥品的廢液，其貯存應按相應規定執行。廢液應避光，遠離熱源，以免加速廢液的化學反應。貯存容器必須貼上標簽，標明種類，貯存時間等，貯存時間不宜太長。
2? 實驗室廢液處理方法
實驗室含汞、鉻、鉛、鎘、砷、酚、氰廢液必須經處理達標才能排放，對實驗室內少量廢液的處理可參照以下方法進行。
2.1? 含汞廢液的處理
如不小心將汞散失在實驗室里，如打碎壓力計、溫度表或極譜分析操作失誤，將汞撒落在實驗室地面、工作臺上等，必須及時清除，如用滴管，毛筆或用在硝酸汞的酸性溶液中浸過的薄銅片、粗銅絲收集于燒杯中，用水覆蓋。落于地面等難以收集的微小汞珠，應盡快撒上硫磺粉，使其化合成毒性較小的硫化汞后清除干凈；或噴上用鹽酸酸化過的1％高錳酸鉀溶液(每升高錳酸鉀溶液中加5ml濃鹽酸)，過1—2小時后再清除；或噴上20%三氯化鐵的水溶液，干后再清除干凈。特別應當撒出的是三氯化鐵水溶液是對汞具有乳化性能并同時可將汞轉化為不溶性化合物的一種非常好的去汞劑。但金屬器件(鉛除外)不能用三氯化鐵除汞，因金屬本身會受三氯化鐵溶液的作用而損壞。????
如果室內汞蒸汽濃度超過0.01mg/m3，可用碘凈化，即將碘加熱或自然升華，碘蒸汽與空氣中的汞及吸附在墻壁上、地面上、天花板上及器物上的汞作用生成不易揮發的碘化汞，然后徹底清掃干凈。實驗中產生的含汞廢氣可用導管通入高錳酸鉀吸收液內，經吸收后排出。
含汞廢液可先調pH值至8—10，加入過量硫化鈉，使其生成硫化汞沉淀，再加入硫酸亞鐵作為共沉淀劑，生成的硫化鐵沉淀將懸浮在水中被難以沉降的硫化汞微粒吸附而共沉淀，然后靜置，分離或經離心過濾，、清液可排放，殘渣可用焙燒法回收汞或制成汞鹽。汞及其無機化合物最高允許排放濃度：0.05mg/L。
2.2 含鉛、鎘廢液的處理
鎘在pH高的溶液中能沉淀下來。對含鉛廢液的處理通常也采用混凝沉淀法、中和沉淀法。因此可向廢液中加堿或石灰乳，將廢液的pH值調到8～10，使廢液中的pb2+、Cd2+生成氫氧化鉛和氫氧化鎘沉淀，加入硫酸亞鐵作為共沉淀劑，清液可排放，沉淀物與其它無機物混合，進行燒結處理。???? 鉛及其無機化合物最高允許排放濃度：1.Omg／L；鎘及其無機化合物最高允許排放濃度:0.1mg／L。
2.3? 含鉻廢液的處理
鉻酸洗液經多次使用后，Cr6+逐漸被還原為Cr3+，同時洗液被稀釋，酸度降低，氧化能力逐漸降低至不能使用。此廢液可在110~130％溫度下不斷攪拌，加熱濃縮，除去水分，冷卻至室溫。邊攪拌邊緩慢加入高錳酸鉀粉末，直至溶液呈深褐色或微紫色(1000ml用勺加入10g左右高錳酸鉀)，加熱至有二氧化錳沉淀出現，稍冷，用玻璃砂芯漏斗過濾，除去二氧化錳沉淀后即可使用。
含鉻廢液中加入還原劑如硫酸亞鐵、亞硫酸氫鈉、二氧化硫、水合肼，或者廢鐵屑，在酸性條件下將Cr6+還原為Cr3+。然后加入堿如氫氧化鈉、氫氧化鈣、碳酸鈉、石灰等，調節pH值，使Cr3+形成低毒的氫氧化鉻沉淀，分離沉淀清液可排放。沉淀經脫水干燥后或綜合利用，或用焙燒法處理，使其與煤渣和煤粉一起焙燒，處理后的鉻渣可填埋。如果將廢水中的鉻離子形成鐵氧體(使鉻鑲嵌在鐵氧體中)，則不會產生二次污染。
六價鉻無機化合物最高允許排放濃度：0.5mg／L；三價鉻無機化合物最高允許排放濃度：3.0mg/L。
2.4? 含砷廢液的處理
在含砷廢液中加入氧化鈣，調節并控制pH值為8，生成砷酸鈣和亞砷酸鈣沉淀。有Fe3+存在時可起共沉淀作用。也可將含砷廢液pH值調至10以上，加入硫化鈉與砷反應生成難溶、低毒的硫化物沉淀。能產生少量含砷氣體的實驗，應在通風櫥中進行，使有毒氣體及時排出室外，避免污染實驗室環境。
砷及其無機化合物最高允許排放濃度：0.5mg／L。
2.5 含酚廢液的處理
低濃度的含酚廢液可加入次氯酸鈉或漂白粉，使酚氧化為二氧化碳和水。高濃度的含酚廢液可用乙酸丁脂萃取，再用少量氫氧化鈉反萃取、經調節pH值后，進行重蒸餾回收。?????
揮發性酚最高允許排放濃度：1.Omg/L。
2.6 含氰廢液的處理????
低濃度的氰化物廢液可加入氫氧化鈉調節至pH l0以上，再加入高錳酸鉀(約3％)，使CN—氧化分解。如果氰化物濃度較高，可用堿性氯化法處理。先用堿調至溶液pH l0以上，加入次氯酸鈉或漂白粉，經充分攪拌，氰化物被氧化分解為C02和N2，放置24小時排放。應特別注意含氰化物廢液切不可與酸混合，否則會發生化學反應，生成HCN氣體逸出，造成中毒事故。 氰化物最高允許排放濃度：0.5mg/L。?
2.7 綜合廢水處理
實驗室互不作用的廢液混合后可用鐵粉處理，此法操作簡便，沒有相互干擾，效果良好。
調節廢水pH值為3—4，加入鐵粉，攪拌半小時，用堿把pH調至9左右，繼續攪拌10分鐘，加入高分子混凝劑，進行混凝后沉淀，清液可排放，沉淀物以廢渣處理。????
廢酸液、廢堿液可用中和法處理。?
3．有機溶劑的回收與提純
實驗用過的有機溶劑有些可以回收。回收有機溶劑通常先在分液漏斗中洗滌，將洗滌后的有機溶劑進行蒸餾或分餾處理加以精制、純化。所得有機溶劑純度較高，可供實驗實驗重復使用。整個回收過程應在通風柜中進行。?
3.1? 三氯甲烷廢液的回收與提純
將三氯甲烷廢液順序用水、濃硫酸（三氯甲烷量的十分之一）、純水、0.5%-鹽酸羥胺(分析純)溶液洗滌。用重蒸餾水洗滌三氯甲烷兩次，將洗好的三氯甲烷用無水氯化鈣脫水，放置幾天，過濾后蒸餾。蒸餾速度為1~2滴/秒，收集沸程為60~62℃的餾出液，保存于棕色帶磨口塞的試劑瓶中。如果三氯甲烷中雜質較多；可以用自來水洗滌之后，預蒸餾一次，除去大部分雜質，然后再按上法處理。對用蒸餾法仍不能除去的有機雜質，可用活性炭吸附純化。?
3.2 乙醚廢液的回收與提純
將乙醚廢液用水洗滌一次，中和（石蕊試紙檢查)，用0.5％高錳酸鉀洗至紫色不褪，再用水洗，然后用0.5—1％硫酸亞鐵銨溶液洗滌，除去過氧化物。用純水洗滌乙醚二次，棄去水層，用無水氯化鈣干燥，放置過液，過濾，蒸餾。在45℃的水浴上加熱蒸餾，收集沸程為33.5—34.5℃的餾出液，裝于棕色磨口塞試劑瓶中。蒸餾瓶中殘液量不得少于60ml。如果純度不夠，可重蒸餾一次。?
3.3 石油醚廢液的回收與提純????
將石油醚廢液用10％氫氧化鈉溶液洗清一次，再用純水洗滌兩次，除去水層，加入無水氯化鈣干燥、過濾，在水浴上蒸餾出石油醚，收集60℃以上的餾出液保存備用。
3.4? 乙酸乙酯廢液的回收與提純
將乙酸乙酯廢液用水洗滌幾次，然后用硫代硫酸鈉稀溶液洗幾次使之褪色，再用純水洗幾次，除去水層，加入無水碳酸鉀脫水，放置幾次，過濾、蒸餾。棄去開始蒸出的餾分，收集沸程為76—77℃的餾出液備用。??
3.5? 四氯化碳廢液的回收與提純
(1)含雙硫腙的四氯化碳：先用硫酸洗滌一次，再用純水洗滌兩次，除去水層，加入無水氯化鈣干燥、過濾、蒸餾，收集沸程為76～78℃的餾出液。
(2)含鋼試劑的四氯化碳；用純水洗滌兩次后，用無水氯化鈣干燥、過濾、蒸餾。
(3)含碘的四氯化碳：在四氯化碳廢液中滴加三氯化鈦至溶液呈無色了,用純水洗滌兩次，棄去水層，用無水氯化鈣脫水，過濾、蒸餾。
3.6? 苯廢液的回收與提純
(1)含丁基羅丹明B、結晶紫或孔雀綠或其它堿性染料的苯：先用硫酸洗滌一次，再用純水洗滌兩次，除去水層，以無水氯化鈣干燥，在水浴上蒸餾,收集80—81℃的中段餾出液，保存于帶磨口塞的試劑瓶中。??
(2)1—苯基—3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](PMBP)-苯的回收：在廢PMBP-苯液中加入1+1鹽酸(體積比為3有機層：1水層)洗滌2—3次，再用純水洗滌3—4次，棄去水層即可復用。
4? 貴重金屬的回收????
4.1? 汞的回收?
將極譜分析后的汞和收集的散落之汞5kg置于1000ml燒杯中，用水漂洗幾次，用四層醫用紗布將汞過濾于800ml燒杯中(除去機械雜質)，再用水漂洗幾次．加入500ml 2mol／L硫酸，控制電壓280一300V，輸出電流150一200mA，在不斷劇烈攪拌下電解至汞鹽析出(一般約需2小時)。反復電解三次，即能得到陰極所需之純汞。
經電解之汞，仍有少量殘存的汞齊，宜用抽洗法進一步除去。將經過抽洗的汞再經汞洗滌裝置，用5％硝酸洗滌，再用純水洗滌2次，除去汞表面的酸，放入汞真空蒸餾器中蒸餾，即得到可滿足高純極譜分析和氣體分析要求的純汞。??
4.2 銀的回收
含銀廢液在攪拌下加入濃鹽酸，直到不再析出白色的乳狀氯化銀沉淀為止，在沉淀沉降后傾瀉出母液。用純水以傾瀉法洗滌沉淀至完全除去Fc3+和Cl-。在適當的容器內用1+4? 的硫酸或10—15％氯化鈉溶液中和金屬鋅棒處理，還原氯化銀沉淀。“直到沉淀內不再有白色的粒子時，還原便已完全。析出的暗灰色細金屬銀沉淀，仔細用純水以傾瀉法洗滌，除去游離酸和鋅粒子，將洗滌過的銀沉淀烘干,在石墨坩堝中熔融，即得到金屬銀。也可將銀沉淀直接溶于硝酸或硫酸中，制成硝酸銀和硫酸銀溶液或試劑。
4.3? 鉑的回收
把含鉑的廢液加熱溶于王水，一次溶解不完，需反復二、三次。過濾，水洗濾渣，濾液與洗液合并，在蒸發器中蒸干，加水及等體積的鹽酸再蒸干。在殘渣中，加極少量的鹽酸濕潤后，加適量水溶解、過濾；用熱水洗滌濾渣，洗液與濾液合并備用。??
含乙醇氯鉑酸鈉，氯鉑酸鉀廢液蒸發至剩余少量溶液(避免蒸干，防止形成爆炸性的乙烯氯化亞鉑)。在殘渣上加以含8—10％甘油的6mol／L氫氧化鈉溶液，煮沸。當溶液褪色時將其過濾，用l00ml中含1g氯化銨和lml鹽酸的溶液洗滌鉑沉淀。干燥、灼燒鉑沉淀以分解有機化合物。在不沸騰的水浴上微微加熱溶解于1份硝酸和4份鹽酸組成的混合液中，用等體積的水稀釋并蒸發到呈糖漿狀，重新加水溶解，加入等體積的鹽酸并重新蒸發。殘渣用適量水溶解。?????
使上述溶液的濃度接近于Pt5e／l00ml，加熱至沸騰．按l00ml溶液加入50ml20％氯化銨溶液。生成氯鉑酸銨沉淀，為使沉淀完全，加等體積乙醇并放置數小時，然后過濾，濾出氯鉑酸銨沉淀(帶殘渣的溶液應充分冷卻)，先用20％氯化銨溶液，然后用95％乙醇或冰水洗滌。干燥沉淀，在瓷坩堝將制成之金屬鉑溶液溶解于王水中，在水浴上蒸發到糖漿狀，加水，放置一會，然后小心地加入等體積的鹽酸，重新蒸發，這樣反復處理3—4次(使亞硝基氯化鉑分解)，殘渣加水溶解。通氯氣至飽和(氧化四氯絡鉑酸中的2價鉑)，蒸干，加水溶解，過濾，再蒸干，一直到不再放出亞硝酸蒸氣為止。最后收集鉑酸結晶，存于棕色磨口塞試刊瓶中或配制成溶液。
